Desarrollos metodológicos en cromatografía líquida capilar y quiral aplicación a la determinación de herbicidas fenoxiácido en muestras complejas

Resumen

Los herbicidas fenoxiácido son compuestos orgánicos de gran interés analítico, puesto que además de utilizarse con gran profusión como pesticidas de uso agrícola para el control de las malas hierbas de hoja ancha en una amplia variedad de cultivos, resultan tóxicos, incluso a bajas concentraciones, para el hombre y los organismos vivos.Su separación y determinación se ha llevado a cabo mediante cromatografía líquida capilar con temperatura programada o gradiente de composición de fase móvil y detección ultravioleta, inyectando grandes volúmenes de muestra y utilizando técnicas de focalización en cabeza de columna para obtener elevada sensibilidad.Para su análisis multiresidual en mentha pipperita y zumo de manzana a niveles del máximo permitido por la legislación vigente, en suelos a bajos niveles de mg/kg y en orina humana a niveles que permiten establecer el grado de contaminación de trabajadores ocupacionalmente expuestos, se han desarrollado diferentes metodologías de tratamiento de muestra basadas en la lixiviación con ultrasonidos y en la utilización de adsorbentes de extracción en fase sólida.Puesto que la toxicidad y acción herbicida es función de la forma química en que se encuentran y en el caso de presentar quiralidad, de su forma enantiomerica, los métodos cromatográficos desarrollados han permitido la separación y determinación de herbicidas fenoxiácido en forma ácida y de ésteres, así como la resolución enantiomérica de sus mezclas racémicas.Los estudios desarrollados en esta tesis doctoral han permitido la puesta a punto de nuevas metodologías cromatográficas para resolver los problemas de su determinación multiresidual en muestras complejas y para evaluar su incidencia en el medioambiente y en la salud humana. Además han demostrado las considerables ventajas analíticas de la utilización de columnas de diámetro interno reducido en las técnicas de cromatografía de líquidos.