Desarrollo y adaptación de un detector electroquímico a equipos comerciales de electroforesis capilar análisis de herbicidas con detección simultánea (uv/amperométrica) en aguas medio ambientales

  1. Sánchez Arribas, Alberto
Dirigida por:
  1. Antonio Zapardiel Palenzuela Director/a
  2. Manuel Chicharro Director/a

Universidad de defensa: Universidad Autónoma de Madrid

Fecha de defensa: 15 de septiembre de 2003

Tribunal:
  1. Lucas Hernández Hernández Presidente/a
  2. José María Pinilla Macías Secretario/a
  3. Alberto Fernández Gutiérrez Vocal
  4. Luis María Polo Díez Vocal
  5. José Antonio Rodríguez Vázquez Vocal

Tipo: Tesis

Teseo: 97727 DIALNET

Resumen

Se ha desarrollado un nuevo sistema de detección electroquímico que puede ser acoplado a equipos comerciales de electroforesis capilar. Consta de un vial destino, que constituye la interfase que permite acoplar el sistema al equipo comercial, y una célula de detección electroquímica. Entre sus cualidades destacan: permite realizar la introducción de muestra de forma hidrodinámica, pueden acoplarse electrodos de distintos tipos y tamaños, controla el alineamiento y la distancia entre el electrodo de trabajo y la columna capilar de manera simple y efectiva, sin necesidad de utilizar micromanipuladores ni sistemas de control óptico. El acoplamiento del sistema construido al equipo comercial de electroforesis capilar no requiere de la realización de modificaciones en el diseño original del aparato. Se caracterizó la célula de detección electroquímica mediante FIA utilizando ácido ascórbico y asulam, comprobándose que su comportamiento hidrodinámico es de tipo thin-layer. Se ha estudiado el funcionamiento del sistema de detección electroquímico cuando se acopla al equipo comercial de electroforesis capilar realizando separaciones electroforéticas con detección amperométrica de compuestos modelo como son: epinefrina, norepinefrina y ácido ascórbico. Estos experimentos han demostrado que el sistema de detección construido proporciona señales estables y libres de interferencias debidas al alto voltaje de separación. Así mismo, se ha comprobado que su funcionamiento es robusto, con coeficientes de variación porcentual en su señal amperométrica siempre inferiores al 9.7% tras procesos de sustitución y alineamiento de electrodos de trabajo y tras el desmontaje y montaje del sistema de detección completo. Se ha puesto a punto la detección simultáneaUV y electroquímica en equipos comerciales de electroforesis capilar, empleando el sistema de detección electroquímico desarrollado. Como ejemplo se ha estudiado