Diseño, construcción y caracterización de un contador proporcional de ángulo sólido definido para la medida absoluta de tasas de emisión de rayos x de baja energía

Resumen

El objetivo fundamental de esta tesis doctoral ha sido el diseño y construcción de un contador proporcional que opera como técnica absoluta para la determinación de tasas de emisión de rayos X de baja energía (entre 2 y 10 keV). El contador consiste en una cámara llena de Ar/CH4 (9:1) a 105 Pa, con una cámara adyacente más pequeña, llena de helio a la misma presión, donde se aloja la muestra. Esto permite la medida bajo un ángulo sólido reducido, definido por la abertura de un diafragma que conecta las dos cámaras. La carga se recoge en un hilo de oro al que se le aplica una tensión de 1900 V. La modelización del campo eléctrico mostró que se cumplen las condiciones para una multiplicación reproducible de la carga. Se ha diseñado también un sistema de control de gases que permite el vaciado de las cámaras y su llenado simultáneo con sus respectivos gases, y que permite la operación del contador en flujo continuo de Ar/CH4, lo cual permite llevar a cabo medidas largas sin que el gas se vea contaminado. Se ha diseñado un sistema de posicionamiento de la muestra que garantiza la reproducibilidad del ángulo sólido de medida. Se han medido las dimensiones en el Centro Español de Metrología, lo que, junto con la distribución de actividad de las muestras obtenida mediante una autorradiografía, permite el cálculo preciso del ángulo sólido. Se ha fabricado una lámina de óxido de grafeno reducido para su empleo como ventana de separación entre ambas cámaras, y se ha comprobado que posee ventajas mecánicas respecto a las de berilio, ampliamente utilizadas. Mediante XPS y ATR-FTIR se ha determinado su composición y mediante espectrometría alfa se ha medido su espesor, para calcular así la atenuación de rayos X. Mediante simulaciones de Monte Carlo se han calculado la corrección por dispersión y la debida a la probabilidad de interacción con el gas del contador, que, junto con la atenuación en la ventana y en el helio, permiten calcular la eficiencia intrínseca de detección. Una vez construido el contador proporcional, se han medido los espectros de emisión de rayos X de diversos radionucleidos entre 3 y 9 keV (41Ca, 54Mn, 55Fe, 57Co, 65Zn), obteniendo una buena calidad espectral y la resolución esperada. También se han elaborado fuentes de fluorescencia mediante la fabricación por electrodeposición de una fuente de excitación de 55Fe y el empleo de una serie de blancos de fluorescencia, que permiten medir rayos X de energías no disponibles con radionucleidos. De esta manera se ha podido medir el espectro de fluorescencia del cloro, por debajo de los 3 keV. Para comprobar el funcionamiento del contador como técnica absoluta, se midió la tasa de emisión de varias fuentes de 55Fe y de 65Zn, y se calculó su actividad empleando las probabilidades de emisión de la bibliografía, para comparar el resultado con el valor obtenido mediante otra técnica absoluta del laboratorio. Se ha encontrado que ambas técnicas arrojan el mismo resultado dentro de la incertidumbre experimental. Se aborda un tema crítico en la determinación absoluta de tasas de emisión: la cuantificación del área del pico de escape, que no es posible realizar experimentalmente para todos los radionucleidos. Por ello, se ha calculado mediante simulaciones de Monte Carlo su contribución al área total del espectro para diferentes energías. Puesto que para el 55Fe sí es posible cuantificar experimentalmente esta contribución, se ha comparado el valor experimental con el valor calculado. Ambos resultados están en perfecta consonancia, un resultado que confirma que es posible determinar correctamente el área total del espectro cuantificando exclusivamente el área del pico principal y aplicando el correspondiente factor de corrección calculado por Monte Carlo. Por último, se ha comprobado la viabilidad del instrumento para realizar medidas de probabilidades de emisión X que no requieran conocer la actividad de la fuente, mediante coincidencias X.