Nuevo microanálisis cuantitativo de metales empleando microscopía electrónica de barrido con dispersión de energías de rayos X

Zusammenfassung

En esta memoria se describe el desarrollo de un método de microanálisis cuantitativo de partículas y fases metálicas para su empleo en sistemas SEM-EDS. Con este método se consigue mayor precisión y exactitud que con los métodos actuales. En primer lugar, se diseñan, seleccionan y, si es necesario, se fabrican las aleaciones metálicas que se van a emplear como patrones de microanálisis. Estos patrones deben ser totalmente homogéneos tanto química como estructuralmente, por que el estudio metalúrgico de los materiales seleccionados es esencial para el éxito de las etapas siguientes. En segundo lugar, se emplean estos materiales para optimizar las condiciones de trabajo geométricas y electrónicas en el sistema seleccionado. Con esta optimización se pretende obtener las mejores condiciones analíticas ( entre las que destaca el tamaño de partícula de la fase a analizar y el tiempo total de análisis. La correlación entre intensidades medidas y concentraciones se realiza mediante un procedimiento de regresión multivariable. En la Memoria se analizan diversos modelos matemáticos ensayados y los resultados obtenidos con cada uno de ellos. Finalmente, se analizan los resultados que se obtienen comparándolos con los obtenidos con otras técnicas de micro y macroanálisis de rayos X. La viabilidad del procedimiento de análisis desarrollado se evaluó aplicándolo en un SEM-EDS convencional y en otro de última generación; en ambos casos, los resultados analíticos