Evaluación y desarrollo de metodologías para la determinación de elementos traza en aceros por ICP-MS

Resumen

El trabajo consiste en el desarrollo de metodologias analiticas para la determinación de B,Nb,Ta,Zr,Hf y W en aceros mediante ICP-MS. Su analisis, dentro de los rangos de concentración requeridos (ug-g-1), presenta importantes dificultades cuando se aplican las metodologias normalizadas. Se han aplicado diversos procedimientos para el tratamiento de las muestras y diferentes sistemas de introduccion de muestras, antes de realizar las medidas analiticas finales mediante ICP-MS. Se han considerado dos grupos diferentes para la preparación de las muestras disueltas. Disolución directa de la muestras, y pretratamientos de las muestras para la separación matriz/analito(extraccion con disolventes, electrolisis con catodo de mercurio y cambio ionico). En ambos casos, las disoluciones analiticas finales son transportadas directamente al plasma mediante un sistema de nebulización continua (CN) y/o un sistema de inyeccion de flujos. En los metodos de electrolisis y de cambio iónico se han diseñado los correspondientes sistemas operativos para poder aplicarlos on-line, utilizado la inyección de flujos como sistema de aporte de muestra. Después de aplicar los procedimientos de pretratamiento, las concentraciones de las disoluciones de ensayo son 10 superiores a las iniciales y los limites de determinacion mejoran en un factor >- 20 dependiendo del metodo utilizado y comparado con las medidas directas(CN). Se ha acoplado un sistema de ablación por chispa al ICP-MS para el analisis de muestras solidas. Para que el metodo fuese operativo se ha diseñado un ciclón para separar las particulas de mayor tamaño y limitar la cantidad de muestra que llega a la interfase. Los metodos desarrolados se han verificado mediante el analisis de una serie de CRM, con contenidos de los analitos reseñados en el rago de ug.g-1. Se ha realizado un estudio estadistico de los resultados obtenidos para evaluar las metodologias desarrolladas haciendo especial enfasis en la precision, sensibilidad y rangos de aplicación