Determinación de aluminio en líquidos concentrados de hemodiálisis por espectrofotometría de absorción atómica

  1. Rubia Comos, Juan de la
unter der Leitung von:
  1. Rafael Lozano Fernández Doktorvater

Universität der Verteidigung: Universidad Complutense de Madrid

Fecha de defensa: 12 von Juli von 2002

Gericht:
  1. Benito del Castillo García Präsident
  2. Santiago Torrado Durán Sekretär
  3. Fernando Jesús Franco Vocal
  4. Irene Iglesias Peinado Vocal
  5. José Luis de la Peña Rubio Vocal
Fachbereiche:
  1. Química en Ciencias Farmacéuticas

Art: Dissertation

Zusammenfassung

El aluminio en los líquidos de hemodiálisis supone un importante problema toxicológico cuando se encuentra en concentraciones importantes. Por ello, en el presente trabajo se ha puesto a punto una técnica por espectrofotometría de absorción atómica con el fin de determinar de una forma rápida, exacta y precisa, las cantidades de aluminio que contienen los líquidos concentrados de hemodiálisis. Para ello, se han realizado diversos ensayos conducentes a: 1º,- Optimizar el programa de temperaturas durante la fase de secado, calcinación y atomización. 2º,- Estudiar la influencia del caudal de flujo de gas durante todo el proceso. 3º,- Probar varios modificadores de matriz (nitrato de paladio, cloruro magnésico y nitrato magnésico) con el fin de averiguar cual de ellos y en qué cantidad es el más idóneo para la técnica. 4º,- Comprobar la variación de la señal del aluminio en función del estado del tubo de grafito, llegándose a la conclusión de que para esta técnica y con la rampa de temperaturas empleada, la señal disminuye notablemente a partir de 110 inyecciones de muestras, hasta el punto de hacer inservible el tubo. Además, a partir de 50 inyecciones es necesaria una recalibración al producirse también una primera disminución de señal. 5º,- Ensayar dos velocidades de atomización; una rápida (de 1.300º a 2.600ºC en 0,8 segundos) y otra más lenta (de 1.300º a 2.600ºC en 2,6 segundos). Los resultados permiten afirmar que es preferible una velocidad de atomización rápida. 6º,- Estudiar la señal de absorción en las dos longitudes de onda correspondiente a los máximos de absorción del aluminio (309,3 y 396,2 nm), siendo la segunda la elegida para la técnica. 7º,- Optimizar la muestra a inyectar. Para ello se probó el empleo de plataforma y de preinyección del modificador antes de inyectar la muestra. Se ha llegado a la conclusión de que no es útil ninguna de estas dos posibilidades. 8º,- Poner a punto una técnica de calibración, empleando una recta de calibración normal (es decir, leyendo los estándares uno tras otro) frente a la de adiciones estándar, siendo la primera técnica la escogida. 9º,- Estudiar los límites de detección y cuantificación; realizar los tests de linealidad y proporcionalidad; determinar la precisión, repetibilidad, reproducibilidad y exactitud de la técnica. Los resultados alcanzados permiten afirmar que el método desarrollado se considera adecuado para realizar la cuantificación de aluminio en líquido concentrados de hemodiálisis