Síntesis y caracterización microestructural de alúminas obtenidas a partir de un precursor no convencional

Resumen

El objetido de este trabajo es la obtención y caracterización de alúminas a partir de un precursos no convencional, un residuo peligroso de la industria del aluminio. El trabajo se ha desarrollado en cinco etapas: caracterización del residuo de alumnio; síntesis y caracterización del precursos de alúminas, boehmita; obtención y caracterización de las alúminas de transición y de alúmina estable; caractrizacion microestructural y cuantificación de fases mediante ajuste por el método Rietveld.La caracterización física, química, mineralógica, morfológica y estructural de los materiales obtenidos se ha realizado mediante: FRX, EAA, destilación por arrastre de vapor, análisis gravimétrico, FTIR, DRX, MEB y MET, ATD/TG, difractometría Láser y técnicas de determinación de superficie específica mediante isotermas de adsorción de N2. El residuo de aluminio utilizado es un material pulverulento heterogéneo de granulometría fina, compuesto por: aluminio metálico, corindón, cuarzo, nitruro de aluminio, calcita, espinela y diferentes óxidos metálicos y sales. Contiene un 36,9% de aluminio soluble, susceptible de ser recuperado como alúmina. En este porcentaje se incluyen el aluminio metálico y el nitruro de aluminio, que son dos de los parámetros más importantes relacionados con su peligrosidad y que pueden originar 388 y 46Nm3 de H2 y NH3 respectivamente. El tratamiento hidrotermal del residuo en medio ácido, permite recuperar el 90% del aluminio, que es transformado mediante un procedimiento sol-gel, a baja temperatura, en boehmita. Ésta presenta la morfología característica de materiales obtenidos por vía sol-gel, agregados de pequeñas partículas de carácter amorfo o nanocristalino, baja porosidad y baja superficie específica. La fase metaestable gamma-Al2O3 se forma, como fase única, a 500ºC por transformación topotáctica de boehmita. Esta fase, se muestra como aglomerados de partículas delgadas de baja cristalinidad, mantiéndose como fase única hasta 600ºC. A 1000ºC, coexisten cuatro fases gamma, delta, theta y alfa-Al2O3, atribuyéndose la gran estabilidad de la fase gamma-Al2O3 a la presencia de ciertas impurezas procedentes del residuo inicial, entre otros factores.La transformación de las alúminas metaestables a corindón tiene lugar de forma gradual, y con diferencias en la evolución de los diferentes granos, dependiendo de su tamaño inicial, de la fase metaestable de la que provengan y de las primeras partículas de alfa-Al2O3, formadas a baja temperatura. Se estudia la influencia de temperatura, tiempo de calcinación y atmósfera en la formación de corindón. La formación de corindón como fase cristalina única a partir del residuo de aluminio, via formación de bohemita, requiere temperaturas superiores a 1400ºC debido a la elevada estabilidad de las alúminas de transición. A 1500ºC se obtiene el corindón con una pureza ~99% que presenta una microestructura uniforme de aglomerados bien cohesionados, formados por placas hexagonales características, con un tamaño de grano entre 8,5 y 20,1¿m y un tamaño de cristalito superior a 150nm.Se ha realizado la caracterización microestructural de boehmita y de las alúminas mediante el estudio de los perfiles de difracción de rayos X por el método de Rietveld. Este método ha permitido, también, realizar la cuantificación de fases (cristalinas y amorfas) en función de las condiciones de tiempo y temperatura de tratamiento y atmósfera empleadosLas alúminas obtenidas a partir del residuo de aluminio presentan unas características similares a las obtenidas a partir de precursores convencionales y/o comerciales. De esta forma, se puede revalorizar un residuo peligroso, cuyo destino habitual es un vertedero de seguridad, (con un coste extra de tratamiento), como materia prima, es decir se contribuye al ahorro de recursos naturales mediante el aprovechamiento de materiales secundarios, que podrían ser catalogados como ¿End of Waste¿ de acuerdo con las últimas directivas europeas.