Estructuras cristalinas5,5-dióxido-7-amino-3-metil-4 h-imidazo (2,3-c) (1-2,6) tiadiazina; s-s-dimetil-n-(2-oxo-1-indolinil) suefoximida y 1-1-dióxido sal monopotásica 3,5-dioxo-2h 4h 6h-1, 2,6 tiadiazina manohidratada. Resultados estadísticos y geométricos

Resumen

El estudio estructural de estos compuestos se ha centrado, principalmente, en el análisis estadístico y geométrico de los resultados, comparándolos con los de otros compuestos análogos. Se han obtenido, pues, parámetros estructurales de los tres compuestos mencionados en el título; se ha utilizado la técnica de rayos X en monocristal. Realizado el estudio preliminar, fue determinada su estructura cristalina, que corresponde a grupos espaciales de simetría P21/c para los dos primeros y Cm para el tercero, así como los correspondientes tensores métricos intrínsecos. Las intensidades de los espectros fueron medidas en un difractómetro automático, procesadas y reducidas a 662, 3.186 y 1.145 factores de estructura respectivamente para cada compuesto e independientes respecto de la simetría del grupo de Laue. El problema de reconstrucción de imágenes se realizó mediante la asignación de fases mediante métodos vectoriales de Patterson, analizando las secciones Harker, dada la presencia de átomos de S y K con mayor poder dispersor que el resto. El modelo estructural obtenido (factor de escala, coordenadas atómicas y factores térmicos isotrópicos) fue refinado mediante ajustes de mínimos cuadrados de las diferencias ponderadas, entre factores observados y calculados, llegándose a un modelo térmico anisotrópico. Los factores de acuerdo obtenidos fueron, respectivamente, 9, 7, 2, 4 y 4,9 por 100. La precisión alcanzada indica que los resultados obtenidos quedan dentro de las medidas descritas en la bibliografía para compuestos análogos. En la citada determinación se han resuelto las siguientes ambigüedades estruturales:1. Se ha localizado el grupo metilo del compuesto A. 2. Se ha establecido el carácter cíclico de la molécula del compuesto B, su carácter de compuesto de coordinación y la existencia de agua de cristalización. 3. Se ha determinado la orientación de los grupos metilos, del compuesto C, respecto del anillo bencénico. El estudio conformacional de los anillos de cinco y seis miembros de las moléculas de los compuestos dio como resultado una conformación de sobre para el hexaciclo del compuesto A y una de bote para el compuesto B. Para los anillos de cinco miembros se obtuvo una conformación de sobre en el compuesto A y media silla distorsionada en el compuesto C.