Análisis de multicomponentes utilizando técnicas quimiométricas.

Resumo

Este trabajo tiene como finalidad establecer un procedimiento para la resolución de señales solapadas basado en el ajuste o deconvolución de las mismas y que supone, en la mayoría de las técnicas instrumentales, la limitación de la determinación cualitativa y cuantitativa de los analitos de una mezcla, Las señales se obtienen mediante polarografía diferencial de impulso (DPP), realizándose el ajuste o deconvolución de las señales polarográficas con dos programas informáticos que implementan dos algoritmos distintos: Newton-Raphson y Levenberg-Marquardt, permitiendo comparar los resultados en ambos casos. Como paso preliminar se realiza el estudio de la función de distribución que mejor se ajusta al perfil de la señal general con la técnica DPP y que permitirá una aproximación inicial correcta al procedimiento presentado para la resolución de las señales polarográficas solapadas (perfiles).^ Posteriormente, la función determinada se valida para mezclas de Co(II) y Zn(II) en medio NH4+/NH3 1 M, por ser un caso típico en el solapamiento de señales. Los resultados obtenidos se ensayan en mezclas más complejas. Este estudio se ha realizado sobre las señales polarográficas de cinco metales pesados (Pb, Cu, V, Cd y Ni) que se encuentran con frecuencia en muestras reales, y cuya mezcla, dependiendo de pequeñas variaciones del medio en el que se realiza el experimento (KSCN), presenta diferentes grados de solapamiento de las señales de los analitos, lo que ha hecho posible ensayar el procedimiento en una amplia serie de perfiles generados por las señales de la misma mezcla. La naturaleza tóxica de los metales pesados y su presencia en el medio ambiente hace imprescindible los métodos analíticos multielementales que permitan su rápida determinación en una única muestra. Por ello el procedimiento desarrollado se ha aplicado a muestras de agua y suelo en las que se han determinado Pb, Cu, V, Cd y Ni simultáneamente.