Fabricación y estudio de las propiedades de sistemas de baja dimensionalidad capas ultrafinas de Co, nanoparticulas de Co y Co@Au

Resumen

El presente documento corresponde a la tesis doctoral de Mercedes D¿¿az Lagos, dirigida por el Dr. Yves Huttel. Se realiz¿o en el Instituto de Ciencia de Materiales de Madrid del Consejo Superior de Investigaciones Cient¿¿¿cas (CSIC) dentro del programa de doctorado de F¿¿sica de la Materia Condensada y Nanotecnolog¿¿a del Departamento de F¿¿sica de la Universidad Aut¿onoma de Madrid. El trabajo de investigaci¿on comprende el estudio de sistemas de reducida dimensionalidad formados por pel¿¿culas delgadas de Co y V, sistemas formados por nanopart¿¿culas (NPs) magn¿eticas de Co embebidas en matrices no magn¿eticas y heteroestructuras bim¿etalicas de Co@Au. Las NPs de Co tienen un tama¿no de ~ 10 nm, el cual est¿a ligeramente por encima del l¿¿mite superparamagn¿etico. Con respecto a los sistemas de pel¿¿culas delgadas de Co y V, este estudio se centra en su caracterizaci¿on composicional y estructural. Las l¿aminas ultradelgadas se fabricaron mediante evaporaci¿on de haz de electrones e-beam sobre sustratos de MgO(100) y la t¿ecnica usada para la caracterizaci¿on fue la dispersi¿on de iones de energ¿¿a media (Medium Energy Ion Scattering, MEIS). Se ha realizado un estudio detallado de estos sistemas en funci¿on de la temperatura (tratamiento t¿ermico desde temperatura ambiente hasta 773 K), con el ¿n de establecer si hay procesos de interdifusi¿on y cambios estructurales inducidos por el tratamiento t¿ermico. Se demostr¿o que la intercara es muy abrupta a temperatura ambiente (TA) y se ha determinado el umbral de temperatura que es de 573 K para la formaci¿on de una aleaci¿on de Co/V por difusi¿on del Co y/o V. La intercara Co/V es estable por debajo de 573 K pero a partir de 773 K se pone en evidencia la formaci¿on de una aleaci¿on ordenada de Co y V. En el trabajo tambi¿en se presenta un estudio minucioso de preparaci¿on y caracterizaci¿on de sistemas basados en NPs de Co embebidas en matrices met¿alicas de Au y V generados por combinaci¿on de dos t¿ecnicas experimentales: la convencional t¿ecnica de pulverizaci¿on cat¿odica o de sputtering con magnetr¿on y la t¿ecnica de agregaci¿on de gases usando una fuente de agregados (Ion Clusters Source, ICS). Se vari¿o sistem¿aticamente la concentraci¿on de agregados en super¿cie (de 12 a 75 %) y se mantuvo constante su tama¿no, con el ¿n de estudiar la in¿uencia de la matriz y de la concentraci¿on de NPs en las propiedades magn¿eticas. Se demostr¿o que la densidad de recubrimiento in¿uye en las propiedades magn¿eticas as¿¿ como la matriz en la cual est¿an embebidas las NPs de Co. Se encontr¿o un umbral de concentraci¿on para las NPs de Co en torno al 20 % a partir del cual las propiedades magn¿eticas cambian. En cuanto al efecto de la matriz se determin¿o que la matriz de V al estar interactuando con las NPs de Co hace que el sistema sea magn¿eticamente m¿as duro comparado con el caso de la matriz de Au. Considerando el umbral de concentraci¿on determinado en el caso de NPs de Co embebidas en matrices met¿alicas de Au y V, debajo del cual los agregados pueden tener un comportamiento magn¿etico individual, se fabricaron y caracterizaron sistemas m¿as complejos donde el tama¿no medio de part¿¿cula se mantiene y la concentraci¿on es baja para asegurar un sistema de NPs con comportamiento individual. El primer sistema hace referencia a NPs de Co@Au obtenidas con la fuente de agregados con un blanco mixto de Co95Au5. Para este estudio se vari¿o la temperatura del sustrato durante el dep¿osito. El objetivo de este estudio, en oposici¿on al caso de NPs de Co embebidas en matriz de Au, es determinar si ocurren procesos de segregaci¿on super¿cial inducidos por la temperatura, que eviten la oxidaci¿on de las NPs de Co por formaci¿on de estructuras core/shell. El segundo sistema se re¿ere a NPs de Co embebidas en una matriz de SiO1·8 formando multicapas obtenidas por dep¿osito secuencial usando una fuente de agregados y la t¿ecnica de sputtering con magnetr¿on. Se encontr¿o para ambos casos que estos sistemas presentan las caracter¿¿sticas asociadas al fen¿omeno de exchange bias (EB). En general, con el m¿etodo de preparaci¿on utilizado se obtienen NPs de tama¿no y densidad de recubrimiento controlado. Las propiedades morfol¿ogicas de estos agregados estudiadas mediante microscop¿¿a de fuerzas at¿omicas, AFM y microcop¿¿a electr¿onica de transmisi¿on, TEM, indican que las NPs aterrizan suavemente sobre el sustrato mantenido a temperatura ambiente, lo cual tiene la ventaja que los agregados no se deforman y mantienen la forma esf¿erica. El tama¿no de los agregados sigue una distribuci¿on Log normal con una estrecha distribuci¿on de tama¿nos. Por otra parte, la caracterizaci¿on por microscop¿¿a electr¿onica de transmisi¿on (TEM) y microscop¿¿a electr¿onica de transmisi¿on de alta resoluci¿on (HRTEM) muestran que las NPs son policristalinas y presentan cambios estructurales donde se pone en evidencia la fase fcc o hcp dependiendo de la temperatura de fabricaci¿on. Las propiedades magn¿eticas obtenidas de la caracterizaci¿on con un magnet¿omero SQUID (Superconducting Quantum Interference Device), indican que el comportamiento magn¿etico esta in¿uenciado por el balance entre la anisotrop¿¿a magn¿etica uni¿axica, la distribuci¿on de tama¿nos de NPs, el recubrimiento y una anisotrop¿¿a super¿cial asociada con la intercara matriz-NPs. Los valores de magnetizaci¿on (remanencia, coercitividad y temperatura de bloqueo) han puesto en evidencia la complejidad de los sistemas estudiados. El trabajo se completa con la presentaci¿on de dos desarrollos tecnol¿ogicos que han dado lugar a dos patentes y en los que esta involucrada el uso de la fuente de agregados (ICS).