Aplicación de materiales híbridos para la determinación electroquímica de metales pesados en aguas

Résumé

En la actualidad, el interés que tiene el medio ambiente ha llevado a la comunidad científica a desarrollar nuevos métodos de análisis de parámetros de calidad y contaminantes presentes en distintas muestras ambientales. En el caso de las aguas, unos de los contaminantes más a tener en cuenta debido tanto a su toxicidad como a su poder de acumulación son los metales pesados. Hoy en día existen diversas técnicas de análisis de metales pesados en aguas, las más usadas son espectroscopia de absorción atómica (AAS), espectroscopia de plasma acoplado inductivamente (ICP), fluorescencia de Rayos-X, pero estas técnicas presentan inconvenientes tales como su precio, necesidad de un pretratamiento de muestra laborioso, requerimiento de personal altamente cualificado y la imposibilidad de realizar estudios de campo debido al tamaño de dichos equipos. Otra técnica empleada es la determinación electroquímica de metales pesados mediante el uso de un electrodo de gota de mercurio, conocida como polarografía, esta técnica más barata y más portátil que las anteriores, presenta el inconveniente del uso de mercurio metálico como electrodo de trabajo, metal muy tóxico y peligroso, lo que hace que se tienda a buscar alternativas a este tipo de electrodos. En este marco se desarrolla el trabajo de investigación que se lleva a cabo en esta tesis doctoral, que consisten en el desarrollo de electrodos de pasta de carbono, modificados con materiales silíceos mesoporosos funcionalizados con un ligando orgánico, el 5-mercapto-1metil-H-tetrazos (MTTZ) para la determinación de metales pesados en muestras acuosas. Con este fin se han desarrollado nuevos materiales a partir de sílices mesoporosas tipo MCM-41, SBA-15, HMS Y MSU-2 funcionalizadas con el ligando MTTZ, los cuales presentan características tales como una buena estabilidad química, térmica y mecánica, gran área superficial, distribución de tamaño de poros estrecha y controlable, combinada con la reactividad química del ligando anclado a la superficie. Esto permite usar los electrodos desarrollados mediante la técnica de voltamperometría de redisolución anódica con buenos resultados. Esta técnica consta de una primera etapa en la que anallito se absorbe a la superficie del electrodo sin aplicar ningún potencial, simplemente pro afinidad al ligando orgánico empleado, lo cual nos permite hacer nuestro electrodo selectivo a un metal o a otro en función del ligando empleado. En esta tesis, el ligando MTTZ se ha empleado para el análisis de plomo en distintas muestras acuosas reales, como agua de la red de suministro, agua de un pozo de la provincia de Toledo y agua del río Alberche, obteniéndose unos resultados de recuperación muy próximos al 100% y unos límites de detección y cuantificación por debajo de 1ppb, sin necesidad de realizar ningún tratamiento previo a la medida. También se ha empleado este ligando en la determinación de mercurio en muestras acuosas, con resultados muy favorables.