Utilización de membranas en las etapas de tratamiento de muestra previas al análisis cromatográfico

Résumé

En este trabajo se han desarrollado procedimientos que permiten simplificar las etapas de tratamiento de muestras previas al análisis cromatográfico, ya que estas etapas (extracción, limpieza y preconcentración), suelen constituir la parte más laboriosa y compleja del análisis multirresiduo de plaguicidas. El trabajo está dividido en tres partes complementarias. En la primera parte se han estudiado las características de la transferencia de viente plaguicidas (organofosforados, triazinas, carbamatos y otros), a través de una membrana homogénea de silicona mediante análisis por inyección en flujo. A partir del comportamiento observado, los pesticidas se dividen en dos clases: los que atraviesan la membrana y los que no la atraviesan en las condiciones de estudio. Puesto que existe esta diferenciación entre los plaguicidas, es posible llevar a cabo estudios quimiométricos de clasificación y predicción de su comportamiento en su paso a través de la membrana, basándose en sus propiedades físico-químicas. Se ha aplicado el Análisis de Agrupamientos, el Análisis Discriminante Lineal y el método de modelado SIMCA. En la segunda parte se ha acoplado la células de extracción a un sistema de cromatografía de líquidos de alta resolución, y se ha puesto a punto un método para determinar los pesticidas que atraviesan la membrana. El procedimiento desarrollado se ha aplicado a la determinación de los pesticidas en huevos, donde se demuestra que la extracción con membrana es efectiva no sólo como etapa de preconcentración sino también como etapa de limpieza en muestras complejas. Finalmente, se ha desarrollado un método para determinar los pesticidas que no atraviesan la membrana mediante Microextracción en Fase Sólida y Cromatografía de Gases acoplada a Espectrometría de Masas. Para la preconcentración se ha utilizado una fibra con recubrimiento de pliacrilato. El método se ha aplicado a la determinación