Preparation and characterization of fenbb-based metallic glasses and nanostructured materials for soft magnetic applications

Resumen

Durante los últimos años ha existido un gran interés por el estudio de los materiales nanocristalinos obtenidos mediante la cristalización parcial de un vidrio metálico obtenido por técnicas de solidificación ultrarrápida. Uno de los sistemas que ha suscitado mayor interés es la aleación FeNbB debido a sus buenas propiedades como material magnético blando. La microestructura de éste material consiste en cristales de diámetro inferior a los 20 nm de la fase bcc-Fe dentro de una matriz amorfa enriquecida en Nb y B. Éste tipo de materiales sólo se pueden obtener en forma de cintas de unas 30 micras de grueso lo que limita su rango de aplicaciones. En un esfuerzo para superar ese inconveniente se han buscado composiciones que permitieran obtener el material en estado vítreo de forma maciza aunque hay una pérdida de propiedades magnéticas. En esta tesis se ha realizado un estudio de las condiciones de preparación y la caracterización térmica, estructural y magnéticas de aleaciones del sistema ternario FeNbB con los siguientes objetivos: estudiar la influencia de la composición en las propiedades de la aleación; explorar la posibilidad de la producción de materiales amorfos y nanocristalinos de forma maciza mediante técnicas de pulvimetalúrgia; y analizar los mecanismos que controlan la cinética de cristalización en estas aleaciones. En el tercer capítulo de la tesis se presenta el estudio de la producción y caracterización de tres series de aleaciones basadas en el sistema FeNbB. En la primera serie se estudia el efecto de la variación del porcentaje relativo Fe/B en el ternario FeNbB con un contenido fijo de Nb del 10 % at. Éste rango de composiciones cubre el vacío entre las aleaciones llamadas Nanoperm, muy ricas en Fe, y las nuevas aleaciones buenas formadoras de vidrio con alto contenido en B y Nb. Los resultados muestran un cambio en la cristalización en este rango pasando de la formación de boruros metastables en las aleaciones ricas en B a la formación de la fase bcc-Fe cuando se reduce el contenido de B al 15 %. Esta última aleación sirve como punto de partida para estudiar el efecto del Nb en las propiedades de aleaciones FeNbBCu con un 1% de Cu. El Nb favorece la estabilidad térmica y la formación de vidrio pero al contrario disminuye las propiedades como material magnético blando. Los cambios en las propiedades magnéticas se relacionan con los cambios en la estructura. Finalmente se estudia los cambios debidos a la sustitución parcial de Fe por Co. En el capítulo siguiente se presenta un estudio de la viabilidad del procesado de una de las aleaciones FeNbBCu mediante la ruta pulvimetalúrgica. Las aleaciones amorfas en forma de cinta se convierten en polvo mediante molienda mecánica. Se explora la influencia de los parámetros de la molienda como tiempo, energía, masa inicial y microestructura de la cinta sobre la morfología y propiedades térmicas y magnéticas de los polvos resultantes. El capítulo se completa con un estudio sobre la compactación de los polvos para obtener piezas macizas. El último capítulo trata la cinética de nanocristalización de dos aleaciones: una de FeNbB rica en B en la que precipita un boruro metastable y una de las aleaciones que contiene Cu, dónde se forma bcc-Fe como producto de nanocristalización. Para la determinación de los parámetros cinéticos y el estudio de los mecanismos se aplica el método de la Curva Maestra. Las dos aleaciones muestran comportamientos diferentes entre si relacionados con la capacidad de formación de vidrio y la microestructura. Mediante la combinación del análisis cinético y las observaciones experimentales de calorimetría, rayos X y microscopia se realiza la modelización de la transformación con dos modelos: uno simplificado con energía de activación constante y otro basado en la teoría clásica de nucleación y crecimiento. Esta última permite estimar propiedades fundamentales del sistema como la energía libre de Gibbs, la viscosidad y la energía interfacial líquido-sólido.