Nuevas aportaciones a la espectrometría de emisión atómica producida en plasmas de acoplamiento inductivointroducción de muestras en fase gas y uso de detectores simultáneos (scd) en determinaciones multielemento

Resumen

En este trabajo se presentan nuevas aportaciones a la Espectrometría de Emisión producida en plasmas de acoplamiento inductivo (ICP). Por un lado se ha estudiado la introducción de muestras en fase gas a un ICP y por otro el desarrollo de una rutina de identificación y análisis semicuantitativo multielemental utilizando detectores simultáneos. Se han desarrollado diversos métodos de análisis cuantitativo de silcio basado en la generación química de la fase volátil tetrafluoruro de silicio y su introducción a un ICP. La determinación se realiza en base a la medida de la intensidad de emisión de la línea tómica de silicio a 251.611 nm. Los métodos desarrollados se basan en producir la reacción entre el silicio de la muestra e iones fluororo en medio ácido sulfúrico, mediante montajes de análisis de inyección en flujo, utilización de separadores de fases, producción de la reacción entre los aerosolos de los reactivos y mediante un método en discontinuo en un matraz de reflón. Los diferentes métodos permiten la determinación de silicio a partir de solo 100 uL de muestra, lográndose en todos los casos reproducibilidades inferiores al 10%, una respuesta lineal de hasta mg/l y límites de detección absolutos por debajo de 10 ng, que mejoran notablemente los alcanzados mediante el método tradicional de nebulización en continuo. Los métodos desarrollados han sido aplicados con éxito al análisis de muestras reales. La combinación de un espectrómetro de plasma ICP equipado con detectores simultáneos segmentados de caga acoplada (SCD) permite la aplicación práctica de una rutina de identificación y análisis semicuantitativa con la ayuda de un programa informático diseñado a tal fin, que procesa el espectro completo de la muestra mediante análisis de multicomponentes (MCA). Se han presentado tres métodos, que van mejorando progresivamente el método anterior. Se han desarrollado diversos procedimietnos