Síntesis de nanopartículas NiFe2₂O₄. Ensayos de recubrimiento y funcionalización con vistas a su empleo como materiales funcionales

Zusammenfassung

En las últimas décadas se ha producido un incremento significativo del número de estudios basados en nanomateriales. Entre los temas más estudiados se encuentran los que versan sobre la preparación y el estudio de nanopartículas de óxidos de hierro con estructura tipo espinela. El interés de su investigación radica, fundamentalmente, en el cambio que experimentan sus propiedades en muestras que se preparan con tamaño de partícula dentro de la escala nanométrica. Esta modificación de sus propiedades es consecuencia tanto de su alta relación superficie/volumen como de efectos de confinamiento cuántico. Estos óxidos, conocidos también como ferritas, responden a la composición MFe2O4 (siendo M2+ = Co, Ni, Zn u otros metales) y su estructura se puede describir como una estructura cúbica compacta de átomos de oxígeno en la que los iones M2+ y Fe3+ pueden ocupar huecos tetraédricos y octaédricos. Debido a sus propiedades ópticas, eléctricas, magnéticas y catalíticas, el óxido de hierro conocido como magnetita, de fórmula Fe3O4, junto con otros óxidos de hierro de estequiometria semejante, se encuentran entre los materiales inorgánicos que más interés suscitan con base a su elevado potencial de empleo en diferentes aplicaciones. Entre ellos se encuentra la ferrita de níquel, de fórmula NiFe2O4, que posee una estructura tipo espinela inversa y que, en su estado ideal, presenta iones Ni2+ ubicados en los huecos octaédricos, mientras que los iones Fe3+ se encuentran igualmente distribuidos, tanto en los huecos tetraédricos como en los octaédricos. La ferrita de níquel presenta una buena estabilidad química, dureza mecánica y una magnetización a la saturación moderada. Al igual que sucede con cualquier otro material, las propiedades físicas y químicas de muestras del óxido NiFe2O4 van a depender, en gran medida, del método de preparación empleado para su obtención y de las diferentes condiciones de síntesis. Por este motivo, la primera parte de esta tesis se centra en la obtención de nanopartículas de ferrita de níquel vía síntesis hidrotermal, donde, en el trascurso del desarrollo de la tesis, se fueron optimizando las condiciones de síntesis para la obtención de muestras con un alto grado de pureza. En este punto, se ha de señalar que se llevaron cabo una serie de ensayos empleando un método de síntesis hidrotermal, no descrito hasta la fecha en la bibliografía, donde se adicionó urea al medio de reacción para favorecer el proceso de combustión, lo que, finalmente, generó nanoparticulas con forma cuadrada. De esta manera, se presenta un método de síntesis sencillo y reproducible, que permite la obtención de nanopartículas magnéticas que exhiben excelentes propiedades con amplia aplicación en numerosos campos. Comparativamente, se llevaron a cabo otros dos ensayos de preparación análogos, pero sin adición de urea. En el primero se adicionó ácido cítrico que actúa como agente complejante y, en el segundo hidróxido de potasio, que es un agente mineralizante clásico. Todos estos ensayos posibilitaron la obtención de tres muestras diferentes del óxido NiFe2O4. Sus perfiles de difracción revelaron su pureza y las imágenes de microscopía electrónica de transmisión (TEM) de sus polvos reflejan una diferente morfología y tamaño medio de partícula, aunque, en todos los casos, se hace visible la presencia de nanopartículas. La muestra que presenta menor tamaño de partícula es la obtenida al adicionar KOH, mientras que la que contiene partículas de mayor tamaño es la que se prepara con adición de urea. Estas diferencias se evidencian también cuando se analiza la variación de la magnetización con el campo magnético aplicado. En las tres muestras se observa un comportamiento prácticamente superparamagnético, incrementándose el valor de la magnetización a la saturación con el tamaño de nanopartícula constitutiva.