Desnevolupament de metodologia analítica per a la determinació del contigut total i per a l'especiació d'arsénic i de seleni en mostres d'interés bilógic

Résumé

En la tesis doctoral se ponen a punto métodos de ataque por microondas que permiten la quantificación de los contenidos totales de arsénico y selenio en distintas muestras de interés biológico, tales como la orina humana, ostras, mejillones y algas. También se optimizan las técnicas usadas para su medición, que básicamente son la generación de hidruros-espectrofotometría de absorción atómica en celda de cuarzo (HG-QCAAS) y la generación de hidruros-espectometría la fluorescenci atómica (HG-AFS). En la mayoría de los casos se valida la nueva metodología analítica con el análisis de Materiales de Referencia Certificados, obteniendo unos resultados satisfactorios. También se desarrollan nuevos métodos para permitir la especiación de las formas orgánicas y inorgánicas de selenio y arsénico. En primer lugar, se desarrollan y se optimizan nuevos métodos de extracción de las especies de estos elementos, siendo ésta una etapa crítica de la nueva metodología. En lo referente a la etapa de medición, se acopla la cromatografía líquida (LC) a los métodos de detección descritos anteriormente (HG-QCAAS y HG-AFS), obteniendo muy buenos resultados. Asimismo, en el caso de la especiación de selenio y de la especiación de formas orgánicas de arsénico de una complejidad más elevada, tales como la AsBet y la AsChol, es necesaria la incorporación dentro del acoplamiento de una etapa de derivatización por radiación ultravioleta (UV), antes de la etapa de detección. Una vez desarrolladas estas nuevas técnicas acopladas, se aplican a la especiación de arsénico y selenio en muestras diversas, tales como la orina humana, las ostras o las algas. Además, se participa en ejercicios de Intercomparación y de Certificación para establecer nuevos Materiales de Referencia, tanto por el contenido total como por la especiación de ambos elementos. Estos ejercicios permiten la validación de las técnicas y los métodos