Recubrimientos nanocolumnares estructurados sobre sustratos rugosos y litografiados en condiciones industriales

Resumen

En esta tesis doctoral Industrial se estudia la problemática del diseño de un sistema de deposición de pulverización catódica en geometría de ángulo oblicuo en escalas y condiciones industriales para operar sobre superficies rugosas de grado industrial. En pequeñas superficies dichos recubrimientos son bien conocidos por poseer propiedades singulares asociados a la baja densidad del recubrimiento y a la alta superficie específica de las nanocolumnas. Es por esto que el desarrollo de esta técnica en escalas operativas industriales resulta clave para su incorporación en diferentes dispositivos tecnológicos y para el desarrollo de aplicaciones basadas en ellas. Basándose en un análisis fundamental de los procesos atomísticos dominantes en reactores de laboratorio, se hizo una propuesta de nueva geometría de ángulo oblicuo en un reactor semiindustrial. Como prueba de concepto, se recubrió una placa de fijación de implantes de superficie 15 cm2 con nanocolumnas de titanio, simultáneamente, por las dos caras. En escalas de laboratorio, este tipo de recubrimiento es bien conocido por sus excelentes propiedades de biocompatibilidad y por su capacidad estructural de inhibir la formación del biofilm bacteriano, responsable de los procesos de infección y del rechazo del implante. El resultado fue un recubrimiento homogéneo de la placa por las dos caras con nanocolumnas de titanio con funcionalidad equivalente al obtenido en escalas de laboratorio. Otro de los retos al utilizar esta geometría a nivel industrial reside en el uso de superficies de baja planicidad, que puede inducir efectos no deseados sobre el crecimiento nanocolumnar. Se demostraron así dos principios generales: el primero se refiere a un principio de Selectividad por Alturas, mediante el cual, en las etapas iniciales de crecimiento, las estructuras más altas de la topografía del sustrato van a tener un desarrollo más rápido. Además, en las etapas posteriores de crecimiento aparecen dos espesores críticos de película; el llamado Espesor de Olvido, por encima del cual las columnas empiezan a desorganizarse, y el llamado Espesor de Crecimiento Libre, a partir del cual todas las distancias características del patrón desaparecen, y la distribución de nanocolumnas es equivalente a la obtenida sobre una superficie plana. Como prueba de concepto, se crecieron películas de SiO2 nanocolumnares sobre sustratos con topografía ondulada tallados con haces de iones, validando dichos principios. Posteriormente, se utilizaron sustratos de acero inoxidable de grado industrial sometidos a diferentes procesos de pulido, sobre los que se crecieron diferentes películas nanocolumnares de wolframio. Como resultado se validaron los principios generales deducidos anteriormente y se demostró que el control sobre la red porosa y, en particular, sobre el tamaño y conectividad de los poros, abriría la puerta al uso de este tipo de recubrimientos como pared en reactores nucleares de fusión. Finalmente, se crecieron películas delgadas nanocolumnares sobre sustratos tallados mediante técnicas litográficas. Así, se pudo apreciar cómo el control topográfico del sustrato permitiría controlar la morfología de la red porosa y distribución de las nanocolumnas. Se recubrieron así un sustrato con 16 patrones con diferente geometría y distancias típicas, encontrando que: i) los principios generales deducidos en esta Tesis Doctoral Industrial se cumplían, ii) se obtenía un crecimiento de acuerdo al patrón en escalas por debajo de 1 micra para espesores por debajo del Espesor de Olvido, iii) entre dichos patrones no sólo se encuentran patrones de líneas, sino estructuras hechas con cruces o nanopilares bien ordenados en redes cuadradas o hexagonales o incluso estructuras ordenadas de huecos, todas ellas con gran potencialidad para aplicaciones en microfluídica o plasmónica. De esta manera, se demostró la validez de la propuesta de escalado industrial de la técnica.