Fraccionamiento de madera mediante un proceso ionosolv con líquidos iónicos próticos orientado al aprovechamiento de la lignina

  1. OVEJERO PEREZ, ANTONIO
Dirigida por:
  1. María Mercedes Oliet Pala Directora
  2. María Virginia Alonso Rubio Directora

Universidad de defensa: Universidad Complutense de Madrid

Fecha de defensa: 08 de julio de 2022

Tribunal:
  1. Miguel Ladero Galán Presidente
  2. Rubén Miranda Carreño Secretario
  3. María Eugenia Eugenio Martín Vocal
  4. David Ibarra Trejo Vocal
  5. Pedro Verdía Barbará Vocal

Tipo: Tesis

Resumen

La biomasa lignocelulósica está considerada como una de las principales alternativas a los combustibles fósiles en la búsqueda de la sostenibilidad. Es una estructura tridimensional compleja, por lo que necesita de tratamientos para facilitar su aprovechamiento. En este sentido, un correcto fraccionamiento del material lignocelulósico en sus componentes principales es una de las estrategias más interesantes. Uno de los procesos de fraccionamiento más interesante es el tratamiento ionosolv, el cual emplea líquidos iónicos próticos, una novedosa familia de líquidos iónicos que requiere de menos etapas de síntesis comparado con los líquidos iónicos convencionales, siendo, por tanto, más verdes y económicos. En esta Tesis Doctoral, se ha estudiado el tratamiento ionosolv para el fraccionamiento de maderas duras de eucalipto y chopo, comparándose además con un tratamiento de organosolv de referencia. El estudio se divide en varios bloques experimentales: proceso ionosolv aislado, comparativa de procesos ionosolv y organosolv, combinación de tratamientos de autohidrólisis e ionosolv, estudio de una novedosa configuración de proceso que incorpora una etapa de pre-impregnación ácida del material y estudio tecnoeconómico del proceso de tratamiento y posterior recuperación del líquido iónico. El estudio del tratamiento ionosolv para fraccionar madera de eucalipto se realizó a distintas cargas de biomasa, temperatura y tiempo, evaluando su efecto tanto en la recuperación de las distintas fracciones, como en las características de la lignina recuperada. Se pudo recuperar un 82 % de la lignina de eucalipto, observándose además dos mecanismos de extracción de la lignina en función de las condiciones de operación: un mecanismo tipo líquido iónico y un mecanismo de ruptura ácida. Al comparar tratamientos organosolv e ionosolv, se obtuvo un rendimiento de recuperación de lignina del 70 % con el tratamiento ionosolv, frente al 48 % obtenido con el tratamiento organosolv. Para estudiar la influencia de las condiciones de operación de la combinación de tratamientos de autohidrólisis e ionosolv de cara al fraccionamiento completo del material, se realizó un diseño de experimentos teniendo en cuenta como respuestas la recuperación de celulosa, la recuperación de lignina, la pureza de la celulosa, el coeficiente de reparto de lignina, el cual se define como la cantidad de lignina recuperada en el sólido de lignina entre la cantidad de lignina recuperada en el sólido de celulosa; así como diferentes características de las ligninas recuperadas. Se pudieron recuperar el 87,45 % de las hemicelulosas iniciales, alcanzando un máximo en el coeficiente de reparto de lignina de 3,35. El estudio de la configuración de proceso de pre-impregnación ácida + tratamiento ionosolv se realizó a diferentes condiciones de pre-impregnación, con el objetivo de seleccionar la mejor opción para plantear un diseño de experimentos que permitiera evaluar la influencia de las condiciones de operación de ambas etapas sobre la recuperación de celulosa, la recuperación de lignina y la pureza de la celulosa recuperada. El empleo de tiempos ionosolv y tiempos de pre-impregnación inferiores a 2 y 3 h, respectivamente, con concentraciones de ácido superiores al 75 % fue la opción más favorable de cara a la maximización de la recuperación de las fracciones lignocelulósicas y pureza al emplear la pre-impregnación en fase líquida a alta temperatura. Por último, se realizó un estudio tecnoeconómico preliminar del pretratamiento + recuperación de líquido iónico, evaluando el efecto del volumen de lavado empleado tras el pretratamiento de eucalipto en el rendimiento de sacarificación enzimática y en los costes totales de recuperación del líquido iónico. Se pudo observar que el volumen de lavado empleado tuvo una gran influencia en los costes totales de su recuperación, alcanzándose un mínimo de 16 ¬/kg de madera, obteniendo un máximo del 83 % en el rendimiento de sacarificación.